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技術(shù)文章

哪些原因會(huì )造氣相色譜峰拖尾?

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  氣相色譜儀(GC)和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析化合物時(shí),有時(shí)候會(huì )遇到色譜峰拖尾的問(wèn)題,不但嚴重影響定量精度,甚至使分析工作無(wú)法進(jìn)行。那么什么原因會(huì )造成色相色譜峰拖尾呢?
  進(jìn)樣口的問(wèn)題
  1、進(jìn)樣口的溫度不合適
  樣品使用氣相色譜儀分離時(shí),首*入進(jìn)樣口,在里面進(jìn)行氣化,所以要求進(jìn)樣口的溫度要高于待測化合物的沸點(diǎn),使化合物在進(jìn)樣口處充分氣化。如果進(jìn)樣口的溫度低于待測化合物的沸點(diǎn),那么化合物就會(huì )氣化不充分,也會(huì )導致色譜峰拖尾。并且,沒(méi)有氣化的化合物就會(huì )殘留在進(jìn)樣口,污染進(jìn)樣隔墊和襯管,也可能響到其它化合物的峰形。高溫有利用樣品的氣化,同時(shí),也要考慮到樣品的熱穩定性,要保證樣品在高溫下不改變化學(xué)性質(zhì)。
  使用氣相色譜儀分離化合物,利用新的隔墊、襯管和柱子時(shí),化合物的分離度和峰形都很好。使用一段時(shí)間后,化合物的峰形明顯拖尾,這種情況下的主要原因就是進(jìn)樣口和色譜柱有污染。
  2、隔墊和襯管被污染
  進(jìn)樣口很容易被污染的兩個(gè)部位就是隔墊和襯管。隔墊和襯管被污染后,化合物有可能與污染物結合或者發(fā)生反應,也會(huì )導致峰拖尾。這時(shí)候更換新的隔墊和襯管就會(huì )解決峰拖尾的問(wèn)題。針對很容易拖尾的化合物,可以選擇使用超惰性的襯管,不容易與化合物發(fā)生反應,有利于化合物的分離分析。必要時(shí),還可以清洗一下襯管下面的分流平板。
  樣品的問(wèn)題
  1、樣品濃度太高
  樣品濃度太高時(shí),樣品的色譜峰就會(huì )有明顯的拖尾,這種情況下可以稀釋樣品,或者把樣品進(jìn)樣的模式由不分流進(jìn)樣改為分流進(jìn)樣,或者把分流進(jìn)樣的分流比調高一些,例如之前設置進(jìn)樣分流比為10:1,根據樣品的實(shí)際濃度可以設置為100:1等。
  2、樣品的性質(zhì)問(wèn)題
 ?、倩衔飿O性太強
  分析極性化合物或活性化合物時(shí),其活性位點(diǎn)容易與流經(jīng)途中的位點(diǎn)吸附而呈現出拖尾,這種情況下要求樣品分析系統具有良好的惰性,例如使用超惰的襯管、干凈的分流平板和惰性好的低流失色譜柱。
 ?、诨衔锏姆悬c(diǎn)太低
  早流出的組分一般是揮發(fā)性強、沸點(diǎn)低的組分,這類(lèi)化合物拖尾嚴重時(shí),主要原因在于化合物的沸點(diǎn)太低,可能在于溶劑聚焦效應不夠,溶劑沒(méi)有*冷凝、有部分氣化時(shí),樣品就進(jìn)入了色譜柱,這樣沸點(diǎn)低的化合物也就*入色譜柱進(jìn)行分析了,導致色譜峰拖尾。這種情況下可以降低進(jìn)樣口的溫度、調整程序升溫的初始溫度在溶劑沸點(diǎn)10-25℃以下,讓所有的化合物都在冷凝的情況下,整齊劃一地進(jìn)入色譜柱。
 ?、刍衔锏姆悬c(diǎn)太高
  晚流出的色譜峰一般是低揮發(fā)性、沸點(diǎn)高的組分,這類(lèi)化合物的拖尾現象隨著(zhù)保留時(shí)間的增加而嚴重,主要原因在于化合物的沸點(diǎn)太高,在進(jìn)樣口氣化不*,或者色譜柱和傳輸線(xiàn)的溫度偏低,引起樣品在分析的過(guò)程中有部分冷凝,進(jìn)而導致色譜峰拖尾。這種情況下,應該注意化合物的沸點(diǎn),可以適當地提高進(jìn)樣口、色譜柱、傳輸線(xiàn)等處的溫度可以改善拖尾現象。

聯(lián)


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