2015年版《中國藥典》通則0952 黏附力測定法通則

本法系用于測定貼膏劑、貼劑敷貼于皮膚后與皮膚表面黏附力的大小。本法分別采用初黏力、持黏力、剝離強度及黏著(zhù)力四個(gè)指標測定貼膏劑、貼劑的黏附力。初黏力系指貼膏劑、貼劑黏性表面與皮膚在輕微壓力接觸時(shí)對皮膚的黏附力，即輕微壓力接觸情況下產(chǎn)生的剝離抵抗力，持黏力可反映貼膏劑、貼劑的膏體抵抗持久性外力所引起變形或斷裂的能力﹔剝離強度表示貼膏劑、貼劑的膏體與皮膚的剝離抵抗力;黏著(zhù)力表示貼膏劑、貼劑的黏性表面與皮膚附著(zhù)后對皮膚產(chǎn)生的黏附力。

第一法（初黏力的測定)

采用滾球斜坡停止法測定貼膏劑、貼劑的初黏力。將下表中適宜的系列鋼球分別滾過(guò)置于傾斜板上的供試品黏性面，根據供試品黏性面能夠粘住的最大球號鋼球，評價(jià)其初黏性的大小。

檢測儀器：

                                      CZY-01初粘試驗儀

1.試驗裝置

本裝置主要由傾斜板、底座、不銹鋼球和接球盒等部分組成(圖1)。傾斜板（傾斜角為15°、30°或45°)為厚約2m的不銹鋼板，板上繪有兩條相隔10m的水平線(xiàn)，上線(xiàn)為鋼球起始位置的標記，下線(xiàn)為供試品固定的標記:底座應能調節并保持裝置的水平狀態(tài);接球盒用于接板上滾落的鋼球，其內壁應襯有軟質(zhì)材料;不銹鋼球球號及規格應符合上表規定。

2.測定法

試驗前，應將貼膏劑、貼劑(連同包裝材料)于18~25℃、相對濕度40%~7O%條件下放置2小時(shí)以上。用蘸有無(wú)水乙醇的擦拭材料擦洗傾斜板和不誘鋼球表面，用干凈的無(wú)塵布仔細擦干，如此反復清洗3次以上，直至傾斜板和不銹鋼球表面經(jīng)目測檢查達到潔凈為止。

按各品種項下規定的傾斜角調整傾斜板，取供試品3片，分別將黏性面向上用雙面膠帶固定在傾斜板上兩條刻度線(xiàn)之間，其中供試品下端應位于傾斜板的水平下線(xiàn)位置，供試品應平整地貼合在板上。將各品種項下規定的鋼球放在起始線(xiàn)上，自斜面頂端自由落下。

第二法（持黏力的測定)

將供試品黏性面粘貼于試驗板表面，垂直放置，沿供試品的長(cháng)度方向懸掛一規定質(zhì)量的砝碼，記錄供試品滑移直至脫落的時(shí)間或在一定時(shí)間內位移的距離。

檢測設備：

                                   CZY-01B持粘測試儀1

1.試驗裝置

試驗架由可調節水平的底座和懸掛、固定試驗板的支架組成。試驗架應使懸掛在支架上的試驗板的工作面保持豎直方向。

試驗板為厚1.5~2.0omm、寬 125m、長(cháng) 125mm的不銹鋼板，試驗板表面粗糙度應不大于0.4 m。試驗板表面有性污跡或傷痕時(shí)，應及時(shí)更換。玉輯為用橡膠包覆的鋼軸，重2000g。

加載板材質(zhì)、尺寸及表面要求同試驗板。2.測定法

試驗前，應將貼膏劑、貼劑（連同包裝材料）于18~25℃、相對濕度40%～70%條件下放置2小時(shí)以上。

用蘸有無(wú)水Z醇的擦拭材料擦洗試驗板和加載板，用干凈的無(wú)塵布仔細擦干，如此反復清洗3次以上，直至試驗板和加載板表面經(jīng)目測檢查達到潔凈為止。潔凈后的試驗板和加載板不得用手或其他物體接觸。取供試品3片，分別將供試品平行于板的縱向黏貼在緊挨著(zhù)的試驗板和加載板的中部，用壓輻在供試品上來(lái)回滾壓三次，供試品在板上黏貼后，在室溫放置20分鐘，固定于試驗架，記錄測試起始的時(shí)間或位置。

第三法（剝離強度的測定)

采用180°剝離強度試驗法測定。

檢測設備：

                                        ETT-AM剝離力測試儀

1.試驗裝置

拉力試驗機應使供試品的破壞負載在滿(mǎn)標負荷的15%~85%之間:力值示值誤差不應大于1%:試驗機以下降速度30mm/min士10m/min速度連續剝離;應附有能自動(dòng)記錄剝離負荷的繪圖裝置。

試驗板為厚1.5~一2.Omm、寬50mm主1mm、長(cháng) 125mm士lmm 的不銹鋼板。

聚酯薄膜采用符合JB1256-77(6020聚酯薄膜）規定的厚度為0.025mm的薄膜，長(cháng)度約為110mm，寬度應大于供試品約20m。

2.測定法

試驗前，應將貼膏劑、貼劑（連同包裝材料）于18℃~25℃，相對濕度40%～70%條件下放置2小時(shí)以上。

將供試品背襯用雙面膠固定在試驗板上，必要時(shí)，可用膠帶沿供試品上下兩側邊緣加以固定，使供試品平整地貼合在板上。

將供試品黏性面與潔凈的聚酯薄膜粘接，然后用200g重壓輾在供試品上來(lái)回滾壓三次，以確保粘接處無(wú)氣泡存在。供試品粘貼后，應在室溫下放置20~40分鐘后進(jìn)行試驗。

將聚酯薄膜自由端對折(180°),把薄膜自由端和試驗板分別上、下夾持于試驗機上.應使剝離面與試驗機線(xiàn)保持一致.試驗機以300m/min±10m/min下降速度連續剝離，并由自動(dòng)記錄儀繪出剝離曲線(xiàn)。

第四法（黏著(zhù)力的測定)

本法適用于尺寸不小于35mm×60mm的貼膏劑、貼劑。

1.試驗裝置

本裝置主要由壓輻、拉桿、支架、夾具、傳感器、傳動(dòng)裝置和電機等部分組成(圖2)，均為不銹鋼材質(zhì)。壓輻為圓柱體，外徑為50m，中間有一根滾軸穿過(guò)，兩側用軸承固定。壓輯與支架作用于被測樣品的重量為2000g土20g。拉桿與支架呈90°角相連，支架兩側向上的一面各有一個(gè)鍥口用于支撐壓輾，鍥口下方各有一個(gè)支撐輪，用于控制支架的上下位置，當支撐輪直立時(shí)，壓輾中心至支撐輪底部高為30mm士3m;且支撐輪放倒時(shí)，不得低于壓輻最底端。

夾具分為底板和壓板兩部分（圖3)，底板為類(lèi)工字型平板，板中央有兩條凸起的平行矩形條，底板與矩形條中間部分向內縮進(jìn)，可供兩個(gè)寬12mm的壓條在裝片時(shí)平行移動(dòng)。壓板為類(lèi)十字型平板，板中央有兩條平行的空糟。底板和壓板應能相互匹配，并留有一定縫隙供裝片用，裝片后經(jīng)螺絲固定，整個(gè)夾具應處于同一平面。夾具分不同尺寸，以供不同厚度的貼膏劑使用。

2.測定法

試驗前，應將貼膏劑、貼劑（連同包裝材料）于18~25℃、相對濕度40%～70%條件下放置2小時(shí)以上。

儀器在開(kāi)機后，應通過(guò)初始化并穩定30分鐘以上方可用于測定。使用或長(cháng)時(shí)間停用后連續使用時(shí)，以及儀器更換夾具、拉桿、支架、傳感器等重要部件時(shí)，或數據出現異常時(shí)，應進(jìn)行拉力校準。除另有規定外，校正時(shí)應按儀器說(shuō)明，分別測定壓輻承受不同砝碼時(shí)的信號值（一般測定5個(gè)點(diǎn)以上)，儀器內部將以砝碼重量代替黏著(zhù)力，測得信號值為縱坐標，自動(dòng)繪制黏著(zhù)力與信號值的標準曲線(xiàn)，相關(guān)系數應大于0.99后，儀器方可用于測定。

根據供試品厚度，選擇相應的夾具:用蘸有無(wú)水乙醇的擦拭材料擦洗壓輾和夾具，用干凈的無(wú)塵布仔細擦干，如此反復清洗3次以上，直至壓輻和夾具經(jīng)目測檢查達到潔凈為止。

取供試品 3片，一般裁剪成50mm×7Omm大小(長(cháng)度應不低于60mm，寬度應不低于35mm);供試品若有彈力，則有彈力一邊或彈性大的一邊應與上樣模塊（圖3)長(cháng)邊同向，黏性面向上，置于上樣模塊上，對準合適的刻度線(xiàn)，將兩邊的蓋襯分別撕開(kāi)少許，用壓條分別壓往兩邊露出的黏性面，小心除去蓋襯，居中自然放置在夾具底板上，使供試品平整地貼合在底板上。將壓板水平壓下，用兩側螺栓固定底板和壓板，使矩形條上的供試品黏性面均勻繃緊，放于儀器上，固定后選擇合適的測定模式進(jìn)行測定，即可。