你知道氣相色譜儀的常用操作小技巧嗎

　　氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同，因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(cháng)后，順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測器，經(jīng)檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站，從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。

　　氣相色譜儀的常用操作小技巧

　　1 加熱

　　由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠(chǎng)家和質(zhì)量的不同，蛤定溫度的方式也不相同 對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言：

　　1.1 過(guò)溫定位法

　　將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當過(guò)溫至約為操作溫度時(shí)，配臺溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。

　　1.2 分步遞進(jìn)定位法

　　將溫控旋鈕朝升溫方向轉動(dòng)一個(gè)角度，升溫開(kāi)始，指示燈亮：當溫度基本穩定時(shí)，再同向轉動(dòng)溫控旋鈕。開(kāi)始繼續升溫：如此遞進(jìn)調節、直至恒溫在工作溫度上。

　　2 調池平衡

　　調池平衡 實(shí)際是調熱導電橋平衡.使之有較為臺適的輸出 講調節技巧.其實(shí)是對具有池平衡、調零和記錄調零等調{珊能的氣相色譜儀而言

　　3 點(diǎn)火

　　氫焰氣相色譜儀 開(kāi)機時(shí)需要點(diǎn)火，有時(shí)因各種原因致使熄火后，也需要點(diǎn)火 。然而，我們經(jīng)常會(huì )遇到點(diǎn)火不著(zhù)的情況 ，下面介紹兩種點(diǎn)火技巧，供同行們相試。

　　3.1 加大氫氣流量法

　　先加大氫氣流量，點(diǎn)著(zhù)火后，再緩慢調回工作狀況 此法通用。

　　3.2 減少尾吹氣流量法

　　先減少尾吹氣流量，點(diǎn)著(zhù)火后，再調回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣，用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。

　　4 氣比的調節

　　氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為：氮氣：氫氣：空氣=l：l：10 但由于轉子流量計指示流量的不準確性.事實(shí)上誰(shuí)會(huì )去苛求這個(gè)配比呢?本人認為 為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著(zhù)上述原則 氣比應按下法調節：

　　(1)氮氣流量的調節

　　在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素 調節氮氣流量時(shí).要進(jìn)樣觀(guān)察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止

　　(2)氫氣和空氣流量的調節

　　氫氣和空氣流量的調節效果，可以用基流的大小來(lái)檢驗 先調節氫氣流量 使之約等于氮氣?的流量。再調節空氣流量 在調節空氣流量時(shí)，要觀(guān)察基流的改變情況 只要基流在增加，仍應相向調節，直至基流不再增加不止 最后，再將氫氣流量上調少許。

　　5 進(jìn)樣技術(shù)

　　在定量分析中,應注意進(jìn)樣量讀數準確在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣 在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，主要是以注射器進(jìn)樣為對象。

　　5.1 進(jìn)樣量

　　進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線(xiàn)性響應范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應控制在能瞬間氣化。達到規定分離要求和線(xiàn)性響應的允許范圍之內 ，填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～ 10微升,氣體樣品一般為0.1～ 10毫升 。

　　(1)排除注射器里所有的空氣

　　用微量注射器抽取液體樣品時(shí)，只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到遺一點(diǎn)。

　　還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣 那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次。每扶取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上 任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部 推進(jìn)注射器塞子，空氣就會(huì )被排掉。

　　(2)保證進(jìn)樣量的準確

　　用經(jīng)畿換過(guò)的注射器取約計劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過(guò)一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體 推進(jìn)注射器塞子。直到讀出所需要的數值用紗布擦干針尖 ，至此準確的液體體積已經(jīng)測得。需要再抽若干空氣到注射器里，如果不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護液體使之不被排走。

　　5.2 進(jìn)樣方法

　　雙手章注射器 用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力很高時(shí),要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過(guò)墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1～ 2秒鐘,然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)。

　　5.3 進(jìn)樣時(shí)間

　　進(jìn)樣時(shí)間長(cháng)短對柱效率影響很大，若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(cháng),遇使色譜區域加寬而降低柱效率 。因此，對于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1秒鐘。