氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動(dòng)相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí),由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經(jīng)過(guò)一定的柱長(cháng)后,順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測器,經(jīng)檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站,從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。
氣相色譜儀的常用操作小技巧
1 加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠(chǎng)家和質(zhì)量的不同,蛤定溫度的方式也不相同 對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:
1.1 過(guò)溫定位法
將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當過(guò)溫至約為操作溫度時(shí),配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。
1.2 分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動(dòng)一個(gè)角度,升溫開(kāi)始,指示燈亮:當溫度基本穩定時(shí),再同向轉動(dòng)溫控旋鈕。開(kāi)始繼續升溫:如此遞進(jìn)調節、直至恒溫在工作溫度上。
2 調池平衡
調池平衡 實(shí)際是調熱導電橋平衡.使之有較為臺適的輸出 講調節技巧.其實(shí)是對具有池平衡、調零和記錄調零等調{珊能的氣相色譜儀而言
3 點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀 開(kāi)機時(shí)需要點(diǎn)火,有時(shí)因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火 。然而,我們經(jīng)常會(huì )遇到點(diǎn)火不著(zhù)的情況 ,下面介紹兩種點(diǎn)火技巧,供同行們相試。
3.1 加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,點(diǎn)著(zhù)火后,再緩慢調回工作狀況 此法通用。
3.2 減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著(zhù)火后,再調回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。
4 氣比的調節
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣=l:l:10 但由于轉子流量計指示流量的不準確性.事實(shí)上誰(shuí)會(huì )去苛求這個(gè)配比呢?本人認為 為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著(zhù)上述原則 氣比應按下法調節:
(1)氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素 調節氮氣流量時(shí).要進(jìn)樣觀(guān)察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止
(2)氫氣和空氣流量的調節
氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來(lái)檢驗 先調節氫氣流量 使之約等于氮氣?的流量。再調節空氣流量 在調節空氣流量時(shí),要觀(guān)察基流的改變情況 只要基流在增加,仍應相向調節,直至基流不再增加不止 最后,再將氫氣流量上調少許。
5 進(jìn)樣技術(shù)
在定量分析中,應注意進(jìn)樣量讀數準確在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣 在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,主要是以注射器進(jìn)樣為對象。
5.1 進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線(xiàn)性響應范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應控制在能瞬間氣化。達到規定分離要求和線(xiàn)性響應的允許范圍之內 ,填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~ 10微升,氣體樣品一般為0.1~ 10毫升 。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時(shí),只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點(diǎn)。
還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣 那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次。每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上 任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部 推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì )被排掉。
(2)保證進(jìn)樣量的準確
用經(jīng)畿換過(guò)的注射器取約計劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過(guò)一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體 推進(jìn)注射器塞子。直到讀出所需要的數值用紗布擦干針尖 ,至此準確的液體體積已經(jīng)測得。需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。
5.2 進(jìn)樣方法
雙手章注射器 用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力很高時(shí),要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過(guò)墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1~ 2秒鐘,然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)。
5.3 進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長(cháng)短對柱效率影響很大,若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(cháng),遇使色譜區域加寬而降低柱效率 。因此,對于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。