真空衰變法無(wú)損檢驗包裝緊密性的標準試驗方法

使用真空衰變法無(wú)損檢驗包裝緊密性的標準試驗方法

1　范圍

1.1　試驗包裝—可以采用本方法進(jìn)行無(wú)損檢測的包裝包括：

1.1.1　 硬質(zhì)及半硬質(zhì)無(wú)蓋包裝托盤(pán)。

1.1.2　帶有多孔擋層蓋的包裝托盤(pán)或包裝杯。

1.1.3　硬質(zhì)無(wú)孔包裝。

1.11.4　軟質(zhì)無(wú)孔包裝（見(jiàn)1.2.4）。

1.2　緊密性檢測—本試驗方法可通過(guò)使用檢漏儀絕對壓力傳感器或壓差傳感器進(jìn)行包裝緊密型檢測。試驗的靈敏度取決于傳感器的靈敏度、包裝的設計、包裝試驗夾具的設計以及時(shí)間壓力等臨界技術(shù)參數。各種包裝體系檢測的泄漏處的類(lèi)型和大小以及試驗靈敏度在后文中有所闡述。這些數據是基于靈敏度與偏差理論確定的。

1.2.1　無(wú)蓋包裝托盤(pán)或包裝杯——可以使用絕對壓力傳感器在4*104 Pa的目標真空度下檢測出直徑至少50μm以?xún)鹊陌b托盤(pán)/包裝杯壁的漏洞或裂縫缺陷。

1.2.2　帶有多孔擋層蓋的包裝托盤(pán)或包裝杯——可以檢測出直徑至少100μm以?xún)鹊陌b托盤(pán)/包裝杯壁的漏洞或裂縫缺陷、密封區域（采用直徑125μm的金屬絲制成）的溝槽缺陷以及膠粘劑連續膠接和點(diǎn)陣膠接包裝系統的一些密封膠接缺陷，也可檢測出一些輕微的不完整的膠粘劑點(diǎn)陣膠接缺陷?？墒褂媒^對壓力傳感器在4*104 Pa (400 mbar)的目標真空度下檢測所有的多孔阻擋層帶蓋包裝。通過(guò)使用校準的容積式空氣流量計測量，多孔帶蓋包裝的試驗靈敏度接近10-2 Pa·m3·s-1。

1.2.3　硬質(zhì)無(wú)孔包裝：可以檢測出直徑至少5μm的漏洞缺陷?？墒褂貌顗簜鞲衅髟?*104 Pa (500 mbar)的目標真空度下檢測所有的硬質(zhì)無(wú)孔包裝。通過(guò)使用校準的容積式空氣流量計測量，硬質(zhì)無(wú)孔包裝的試驗靈敏度接近10-4 Pa·m3·s-1。

1.2.4　軟質(zhì)無(wú)孔包裝——這類(lèi)包裝也可以使用真空衰減法通過(guò)絕對壓力傳感器或差壓傳感器進(jìn)行試驗。要根據所需的緊密性試驗靈敏度選擇試驗儀器。盡管使用真空衰減法試驗此類(lèi)包裝被廣泛認可，但精度與偏差的研究仍然不采納軟質(zhì)包裝的靈敏度數據。

1.3　試驗結果——試驗結果是定性的，或者接收，或者拒收。試驗結果的驗收準則是根據無(wú)泄漏對照包裝的定量基準真空衰減值確立的。

1.4　標準值單位：本試驗方法中的數值采用公制單位，視作標準單位。括號中的數值僅供參考。

1.5　安全事項不會(huì )在本標準中論及, 盡管使用本標準時(shí)有可能會(huì )遇到。 使用本標準之人士, 有責任訂立適當的安全及健康規范, 并在使用前評估是否符合有關(guān)條例。

2　規范性引用文件

ASTM D 996 包裝及分配環(huán)境的術(shù)語(yǔ)

ASTM E 691 測定試驗方法精密性進(jìn)行試驗室間研究的標準規范

ASTM F 17 與軟質(zhì)阻擋層材料相關(guān)的術(shù)語(yǔ)定義

ASTM F 1327 醫療包裝用屏障材料相關(guān)術(shù)語(yǔ)3

3　術(shù)語(yǔ)和定義

3.1　 

基準真空衰減

隨著(zhù)時(shí)間的變化，一無(wú)泄漏對照包裝在試驗腔內發(fā)生的真空度變化的范圍。

3.2　 

無(wú)泄漏對照包裝

無(wú)缺陷的包裝，按照說(shuō)明書(shū)要求*密封。

3.3　 

軟質(zhì)無(wú)孔包裝

由具有延展性的無(wú)孔材料制成，在真空環(huán)境下發(fā)生明顯撓曲的包裝。例如：聚合薄膜、箔膜或復合薄膜制成的包裝袋。

3.4　 

硬質(zhì)無(wú)孔包裝

由硬質(zhì)無(wú)孔材料制成，在真空環(huán)境下無(wú)明顯撓曲的包裝。例如：帶有螺紋瓶蓋或卡扣瓶蓋的塑料瓶，屬于硬質(zhì)無(wú)孔包裝。

3.5　 

半硬質(zhì)包裝托盤(pán)或包裝杯

由撓曲后仍保持其原來(lái)形狀的材料制成。例如：加熱成型的PETE或 PETG托盤(pán)屬于半硬質(zhì)托盤(pán)。

3.6　 

分點(diǎn)密封

包裝托盤(pán)或包裝杯與多孔包裝蓋之間的部分膠接，在除去包裝蓋后，在包裝托盤(pán)密封面上可見(jiàn)明顯的膠點(diǎn)。

3.7　

容積式空氣流量計

一個(gè)用來(lái)為試驗腔提供已知容積空氣流量的人為泄漏的校準工具，用于驗證儀器的靈敏度?？諝饬髁坑嫅凑誑IST標準校準。流量計的操作范圍應反映出要進(jìn)行的緊密性試驗的目標靈敏度極限。

3.8　 

試驗周期和臨界參數定義

涉及到確立接收與拒收界限的試驗周期和臨界參數的術(shù)語(yǔ)及縮寫(xiě)請參照附錄A1。

4　試驗方法綜述

4.1　將受測包裝放入真空的試驗腔內。而后試驗腔與真空源隔離，使用絕對壓力傳感器或差壓傳感器監測真空度及真空度隨著(zhù)時(shí)間的變化情況。試驗腔內壓力的真空衰減與上升即說(shuō)明包裝的上層氣體發(fā)生泄漏，這一過(guò)程存在一定的本底噪音。密閉性檢測要求真空衰減值大于本底噪聲級別。暴露于真空環(huán)境時(shí)發(fā)生的包裝膨脹（軟質(zhì)或半硬質(zhì)包裝）或者試驗腔/試驗系統內的固有氣體可能導致本底噪聲的真空衰減。

4.2　對帶有阻隔蓋的多孔包裝托盤(pán)或包裝杯進(jìn)行試驗，以便檢測在包裝托盤(pán)或包裝杯內、以及包裝蓋/包裝托盤(pán)密封連接處的泄漏。多孔包裝蓋本身的泄漏無(wú)法檢測。在對這些包裝進(jìn)行檢測時(shí)，要對多孔阻擋層表面進(jìn)行在物理掩蔽或封堵，以便防止包裝內氣體通過(guò)多孔蓋泄漏。在這些步驟中，可能需要準備一些試樣，具體還是要取決于所需的掩蔽方法，但要確保無(wú)損檢測。多孔擋層帶蓋包裝的真空衰減可能潛在的包含氣體通過(guò)包裝蓋和掩蔽面之間時(shí)產(chǎn)生的本底噪聲或者包裝蓋/托盤(pán)密封連接處多孔阻擋層材料本身的氣體橫向流動(dòng)產(chǎn)生的本底噪聲。

4.3　采用真空衰變法進(jìn)行的緊密性試驗的靈敏度是幾個(gè)因數的集合。使用更靈敏的壓力傳感器或者延長(cháng)試驗時(shí)間都可以檢測出微小的泄漏。同樣，減小測試包裝與試驗腔之間的空隙體積以及采用較小體積的試驗系統都可以更為容易的檢測到壓力的變化。減少本底噪音的舉措也可以增加試驗的靈敏度。例如：在對多孔擋層帶蓋包裝進(jìn)行檢測時(shí)，更為有效的掩蔽技術(shù)可以將本地噪聲降至低。

注： 更多關(guān)于“檢漏原理”的信息見(jiàn)附錄A1.

5　意義與用途

5.1　醫療器材、藥品與食品包裝的泄漏可能會(huì )導致有害氣體（通常是氧氣）、有害微生物或顆粒污染物的進(jìn)入。包裝零件本身的不完整性或者組合的包裝零件的密封連接處可能產(chǎn)生包裝泄漏。檢漏能力是確保包裝完整性與一致性的必要因素。

5.2　在完成最初的配置與校準之后，單獨的試驗操作可以通過(guò)半自動(dòng)、自動(dòng)或手動(dòng)的方式進(jìn)行。本試驗方法可用于不明顯泄漏處的無(wú)損檢測。本試驗方法無(wú)需引入任何其他的材料或物質(zhì)，比如染料或者氣體。然而，在試驗過(guò)程中，對多孔擋層表面進(jìn)行物理掩蔽或封堵是很重要的，這樣可以防止氣體通過(guò)多孔表面泄漏而造成的腔內真空度迅速下降。在真空條件下掩蔽良好的包裝可能存在氣體泄漏，檢漏僅僅是依靠試驗腔內的壓力變化進(jìn)行。

5.3　本試驗是優(yōu)化包裝密封參數、對比評估各種包裝盒材料的一個(gè)實(shí)用研究工具。作為一種快速的無(wú)損檢測方法，本試驗方法同樣適用于生產(chǎn)裝置，因此，這種方法既適用于*聯(lián)機測試，同樣也可用于生產(chǎn)過(guò)程中統計抽樣的試驗。

5.4　真空衰減試驗中超過(guò)容許極限的泄漏試驗結果可以通過(guò)聲音信號或視覺(jué)信號（或二者同時(shí)）表示出來(lái)。

6　儀器

6.1　真空衰減泄漏檢測器：MLT-V100普創(chuàng )微泄漏無(wú)損密封測試儀

整個(gè)的真空衰減試驗系統包含一個(gè)下隔（下部裝置）的試驗腔，用于放置受測包裝，以及一個(gè)上蓋（上部裝置），用于封閉試驗腔。圖一中是用于試驗多孔擋層帶蓋包裝的試驗腔。試驗夾具上蓋由在試驗過(guò)程中隱蔽包裝多孔阻擋層的軟囊構成。圖一中是用于試驗硬質(zhì)無(wú)孔包裝的試驗腔，因此無(wú)需軟囊。在兩個(gè)試驗腔的設計中，試驗腔都與真空衰減測試系統相連。系統包含一個(gè)在試驗周期開(kāi)始時(shí)在腔內創(chuàng )造真空環(huán)境的真空源，以及一個(gè)在試驗周期內監測真空度及壓力隨時(shí)間的變化情況的絕對壓力傳感器或壓差傳感器可能在系統中嵌入一個(gè)已校準的容積式空氣流量計，用于檢驗緊密性試驗的靈敏性。 

6.2　托盤(pán)座或下部裝置

試驗腔的下部分采用立體設計，以便放置受測包裝，便于受測包裝周?chē)臍怏w流動(dòng)。如果包裝周?chē)鸁o(wú)需氣體流動(dòng)，可以封堵泄漏點(diǎn)。由于在較大的試驗腔體積內，包裝泄漏的真空衰減會(huì )被降至低，因此，試驗腔與受測包裝的間隙越大，緊密性試驗的靈敏度越低。

6.3　上蓋或上部裝置

上部裝置用于在真空周期內密封試驗腔。

6.4　掩蔽或封堵

在試驗期間對，必須掩蔽或封堵包裝的多孔擋層蓋，以便將擋蓋處的氣體泄漏降至低?？梢圆捎酶鞣N掩蔽技術(shù)，包括在上部裝置內采用一個(gè)帶有軟囊的試驗腔（見(jiàn)圖一）。

6.5　容積式空氣流量計

在試驗腔內放置一臺容積式空氣流量計，用于引入可以改變的人為泄漏。建議使用容積式空氣流量計檢驗緊密性試驗參數的靈敏度。

注： 更多關(guān)于檢驗緊密性試驗靈敏度的容積式空氣流量計的使用信息見(jiàn)附錄A2.

7　事故

在封閉試驗腔的過(guò)程中，可能產(chǎn)生夾手事故。

8　儀器準備

8.1　必須按照廠(chǎng)家說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)、預熱及準備試驗儀器。

根據廠(chǎng)家說(shuō)明書(shū)，儀器的運行需要一個(gè)電源及干燥的無(wú)油壓縮空氣。

9　校準與標準化

9.1　在進(jìn)行試驗測量之前，設備必須經(jīng)過(guò)校準。必須根據廠(chǎng)家的建議步驟及維護時(shí)間表對壓力傳感器、真空源壓力表及可調容積式空氣流量計進(jìn)行校準。

9.2　要根據每個(gè)包裝/試驗夾具組合進(jìn)行臨界試驗參數的設置?；谠囼灠b的幾何結構及任何多孔阻擋層表面固有的孔隙度，參數將發(fā)生變化。

注： 臨界試驗參數的說(shuō)明見(jiàn)第4節和附錄A1.

9.3　必須使用無(wú)泄漏包裝的對照試樣以便選取和優(yōu)化試驗參數。對照包裝需采用同樣材料按照受測包裝的設計制備。

注： 關(guān)于臨界試驗參數選取的信息請參照附錄A2.

9.4　在選取了臨界試驗參數之后，確保試驗能夠可靠地區分無(wú)泄漏包裝與有缺陷包裝。

9.5　采用無(wú)泄漏對照試驗包裝和一個(gè)已經(jīng)校準的體積是氣體流量檢測儀確保試驗的靈敏度。

注： 關(guān)于試驗靈敏度檢驗步驟的相關(guān)信息見(jiàn)附錄A2.

9.6　要經(jīng)常監定試驗的合格性（見(jiàn)9.4）并檢驗試驗的靈敏度（見(jiàn)9.5），通常是每天至少一次，最好是在每次更換初期的時(shí)候。

10　步驟

10.1　為受測包裝選取并安裝一個(gè)適當大小的試驗腔。對試驗腔做必要的調整，確保當試驗腔處于密閉位置時(shí)腔蓋（上部裝置）與包裝袋座（下部裝置）密封良好。

A兩組試驗包裝產(chǎn)生10個(gè)“合格”觀(guān)察值。有一個(gè)試驗室隨后證實(shí)這些包裝上的漏洞已不再存在并且已修復。在這種情況下，如果以5個(gè)試驗托盤(pán)計算，成功率為78%，如以3個(gè)計算，成功率為*。

10.2　檢驗電源可用的壓力級別。檢查真空源的可用性。

10.3　為試驗儀器設置必要的試驗參數和接收/拒收準則。

10.4　將組裝的包裝放入下部裝置內，封閉試驗腔。掩蔽并封堵包裝的多孔阻擋層表面。

注： 按照儀器廠(chǎng)家建議的步驟，根據規律的日程表對掩蔽或封堵表面進(jìn)行檢查并清洗，以確保有效地掩蔽多孔阻擋層表面。

10.5　開(kāi)始試驗。

10.6　記錄合格/不合格指示儀或其它真空衰減檢測儀器的數值及文件結果。標識并駁回不合格的包裝，以便進(jìn)一步鑒定

10.7　選取另一包裝并重復以上試驗步驟。

11　報告

11.1　對于每個(gè)受測的包裝，要將以下臨界參數值和包裝的檢測結果寫(xiě)入報告：

11.1.0.1　儲備真空度(VRes),

11.1.0.2　目標真空度或試驗真空度 (Vac),

11.1.0.3　基準真空度(VRef),

11.1.0.4　基準充填時(shí)間(TfillRef),

11.1.0.5　均衡時(shí)間(Tequal),

11.1.0.6　真空衰減試驗時(shí)間 (Ttest),

11.1.0.7　基準真空衰減率接收/拒收界限 (dP/dt Ref)，以及

11.1.0.8　接收/拒收試驗結果。